過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的合成方法和工藝有哪些?

過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯TBPB，又稱(chēng)引發(fā)劑a和硫化劑dtbp，是一種無(wú)色至淡黃色的透明液體，不溶于水，與苯、甲苯、丙酮等有機溶劑混溶，強氧化性，易燃，室溫穩定，不受沖擊，是最穩定的有機過(guò)氧化物之一。在室溫下，其性能長(cháng)時(shí)間保持不變，其蒸汽與空氣形成爆炸性混合物。

在傳統的釜式生產(chǎn)中，叔丁醇需要通過(guò)兩步法獲得過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯TBPB，即先獲得單體過(guò)氧化叔丁基，再將其作為二次過(guò)氧化物的原料。反應機理如下:

以叔丁醇為原料，在硫酸作用下，與過(guò)氧化氫反應生成過(guò)氧化氫叔丁基，再與叔丁醇反應。存在的問(wèn)題有:出于安全考慮，雙氧水濃度低，反應時(shí)間長(cháng)，產(chǎn)生較多的廢硫酸廢水，反應過(guò)程不易控制。

中國專(zhuān)利cn107311906a公開(kāi)了一種過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的生產(chǎn)方法。三步法改為兩步法，但使用了27.5%的過(guò)氧化氫，增加了廢水量。此外，反應時(shí)間較長(cháng)，4小時(shí)，仍是間歇性的。

中國專(zhuān)利cn101298429a公開(kāi)了一種過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的生產(chǎn)方法，該方法是將硫酸、過(guò)氧化氫和磷鎢酸按一定濃度混合，然后在混合溶液中加入叔丁醇反應得到過(guò)氧化氫叔丁基和過(guò)氧化氫二叔丁基的混合物。該方法中加入了磷鎢酸和穩定劑，增加了成本和后處理難度，產(chǎn)品是過(guò)氧化氫叔丁基和過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的混合物，采用壓力蒸餾分離，增加了處理成本。此外，該方法使用了35%濃硫酸，增加了反應后的廢水。